В методе оптической эмиссионной спектрометрии частицы пробы, попадая в плазму, температура которой колеблется в пределах 6000 − 10000 К, подвергаются процессам диссоциации молекул, ионизации, атомизации и возбуждения. Оптическая система спектрометра фокусирует испускаемое возбуждёнными атомами и ионами излучение на выходной щели и далее разлагает его по длинам волн с помощью дифракционной решётки. Каждый элемент способен излучать ряд спектральных линий, соответствующий электронным переходам между разными энергетическими уровнями и оболочками. Для измерения массовой концентрации элемента в образце необходимо выбрать оптимальную эмиссионную линию. Наблюдение эмиссии в индуктивно-связанной плазме может осуществляться двумя способами: радиальным и аксиальным. При радиальном обзоре плазмы наблюдение излучения осуществляется перпендикулярно току газов плазмы, при аксиальном – параллельно. Более низкий фон рассеянного излучения, увеличение времени экспозиции частиц при аксиальном режиме обеспечивает более низкие пределы обнаружения в сравнении с радиальным способом обзора плазмы. Спектрометры, позволяющие осуществлять двойной обзор плазмы, отличаются широким линейным рабочим диапазоном концентраций и лучшими пределами обнаружения. В зависимости от задач анализа атомно-эмиссионные ИСП-спектрометры можно классифицировать: по принципу измерения (последовательный, параллельный, комбинированный), по интервалу определяемых длин волн (различные сочетания областей спектра: УФ, вакуумная и видимая УФ, видимая область), по разрешению монохроматора (высокое (<0,005 нм) и низкое (>0,01 нм)), по максимальной мощности ВЧ-генератора (< 1,5кВт, < 2,5 кВт, > 2,5 кВт), по газу плазмы (Ar/Ar, N2/Ar, O2/Ar).
В методе масс-спектрометрии с ИСП анализ может осуществляться как для водных растворов проб, так и для твёрдых образцов. В случае раствора: небольшой объем пробы (1см3/мин) при помощи перистальтического насоса перекачивается в распылительную камеру и смешивается с аргоном, откуда через распылитель в виде аэрозоля попадает в плазму. Проходя через интерфейс и оптическую ионную систему определяемые ионы в квадрупольном масс-анализаторе разделяются с селекцией по массе. В процессе пробоподготовки следует учитывать возможные спектральные помехи, вызванные действием кислот и других реагентов, примером может служить образование таких ионов как ClO+, ArCl+, ArN+, SO+, SO2+, наиболее предпочтительно при пробоподготовке использовать азотную кислоту (1% раствор). Масс-спектрометры можно классифицировать по способу поступления ионного потока в масс-анализатор на два типа: непрерывный и импульсный (ионы поступают в анализатор порционно).
Как правило, в методах ИСП-АЭ и ИСП-МС используются водные растворы объекта исследования, либо переведённые в растворённую форму твердые образцы. Однако с помощью этих методов можно анализировать твердые образцы без перевода пробы в раствор. Атомно-эмиссионная спектрометрия предлагает следующий метод: проба (несколько миллиграмм) помещается в графитовый тигель, который кварцевым стержнем вводится в горелку, где проба, находясь в нижней части плазмы, подвергается пиролизу. Далее, проба перемещается в центр плазмы, где происходит испарение, излучаемый свет измеряется с помощью спектрометра одновременного действия. В плазменной масс-спектрометрии для анализа твердых образцов используются приборы с лазерной абеляцией, здесь подача пробы с плазму осуществляется за счет испарения и атомизации частиц образца с поверхности материала под действием лазерного луча.
В нашей лаборатории функционируют оптический эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой iCAP 6300 Duo и масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой Agilent 7500A. Данные приборы позволяют осуществлять многоэлементный анализ в большом линейном диапазоне концентраций при высокой скорости анализа. Область аккредитации лаборатории позволяет анализировать методами ИСП-АЭ и ИСП-МС широкий спектр объектов исследования, таких как вода (природная, питьевая, сточная), почвогрунты, донные отложения, твердые отходы, биоматериалы, атмосферный воздух, воздух рабочей зоны, промышленные выбросы в атмосферу.
Прайс-лист на все виды исследований в LABCLUSTER