Новости и статьи

Лабораторные исследования ПХТ и ПХБ

Полихлорированные бифенилы (ПХБ) – высокотоксичные стойкие органические загрязнители окружающей среды. Использование этих соединений в качестве диэлектриков в конденсаторах и охладителях в теплообменных системах - заметное технологические достижение промышленной химии середины ХХ века.

Жидкости на основе ПХБ не горючи, устойчивы к действию сильных электролитов, не проводят электрический ток, но, при этом, отлично проводят тепло.

Под разными торговыми наименованиями составы, содержащие ПХБ, в СССР производились до 1995 г. Высокая токсичность этих составов подтверждалась многочисленными научными исследованиями с использованием экспериментальных животных. В настоящее время ПХБ не производят, но повсеместно активно следят за динамикой содержаний этих устойчивых к внешним воздействиям экотоксикантам в различных объектах окружающей среды в рамках государственных программ экологического мониторинга.

исследования ПХТ и ПХБ

В соответствии со Стокгольмской Конвенцией, которая была подписана в 2001 г., каждая из стран-участниц обязуется уничтожить или и обезвредить весь объем ПХБ, попавший в природную среду на ее территории в результате индустриального загрязнения, в срок, датируемый 2028 г. Учитывая крайне низкие темпы биодеградации этих соединений, подтверждаемые ежегодными лабораторными исследованиями, задача трудновыполнима. Более того, в ходе одного из начальных этапов преобразования ПХБ в субаэральных условиях, образуются еще более токсичные соединения - диоксины. В целом токсический эффект ПХБ и диоксинов схож: высокие концентрации вызывают кожные поражения, систематическое воздействие низких концентраций - повреждение внутренних органов; достоверно продемонстрированы мутагенные и канцерогенные свойства этих соединений. В целом история ПХБ наглядно отражает оборотную сторону стремительных темпов научно-технологического прогресса.

Так или иначе, все, что связано с полихлорированными бифенилами (ПХБ) и полихлорированными терфенилами (ПХТ), в настоящий момент времени имеет отношение только к экологической химии и мониторингу окружающей среды. Аналитические методы исследования ПХБ и ПХТ сложны и высокотехнологичны. Они предполагают использование метода газовой хроматомасс-спектрометрии, сложную схему пробоподготовки. Расчеты концентраций компонентов основываются на методологии внутреннего стандарта. Суррогаты-имитаторы, в том числе изотопно-меченные, вносятся в исследуемый объект до начала многоступенчатой пробоподготовки. Высокая сложность технологии проведения анализа ПХБ и ПХТ определяет высочайший уровень требования к техническому оснащению лаборатории и профессиональному уровню исполнителей работ.

исследования ПХТ и ПХБ

Лабораторный анализ на содержание ПХБ и ПХТ в почве и донных отложениях 

Имеющаяся в области аккредитации лаборатории методика позволяет проводить определение концентрации семи  ПХБ (аналитов) в пробе:

- трихлорбифенил (ПХБ 28)

- тетрахлорбифенил (ПХБ 52)

- пентахлорбифенилы (ПХБ 101 и  ПХБ 118)

- гексахлорбифенилы (ПХБ 138 и ПХБ 153)

- гептахлорбифенил (ПХБ 180).

Данные показатели представляют основные группы полихлорбифенилов,  присутствующих в используемых смесях ПХБ.

Данная методика также предназначена для определения суммарного содержания ПХТ в исследуемой пробе. При измерении содержания ПХТ в почве/ донных отложениях определяют концентрацию отдельных групп ПХТ с различным количеством атомов хлора. Для градуировки используют промышленные смеси ПХТ «Аroclor 5442» и «Агос1ог 5460».

Основными группами «Агос1ог 5442» являются три-, тетра-, пентахлортерфенилы, а основными группами «Агос1ог 5460» гекса-, гепта-, окта-, нонахлортерфенилы.

Приборы для анализа ПХБ и ПХТ в почве и донных отложениях

Для проведения измерения содержания ПХБ и ПХТ нашей лабораторией используется газовый хроматограф "Agilent 6890" с масс-спектрометром "Agilent: 5973" в качестве детектора и компьютерной системой обработки данных. В хроматографе установлена капиллярная колонка НР-5MS длиной 30 метров, с внутренним диаметром 0.25 мм и толщиной фазы 0.25 мкм. Лаборатория располагает всем необходимым оборудованием для проведения пробоподготовки.

исследования ПХТ и ПХБ

Градуировка

Градуировки прибора на ПХБ и ПХТ проводят раздельно. Создаются два приборных метода с определенными хроматографическими и масс-спектральными параметрами:

 -  для анализа ПХБ с помощью пяти растворов смеси стандартов семи ПХБ, с различной концентрацией. В качестве внутренних стандартов используется добавка ПХБ 29 и ПХБ 112;

 - для анализа ПХТ проводится с помощью пяти растворов промышленных смесей «Агос1ог 5442» и «Агосloг 5460» с различной концентрацией. В качестве внутреннего стандарта  используется изотопно-меченый  ПХБ 209, а как внутреннего стандарта выхода ПХБ 207. 

Экстракция

Перед проведением экстракции в навеску пробы добавляют внутренние стандарты ПХБ 29, ПХБ 112 и изотопно-меченный ПХБ 209.    

Экстракцию проводят трижды смесью гексана с ацетоном в ультразвуковой ванне, объединяя экстракты. Полученный экстракт упаривают и чистят.

Для первой очистки  используется определенное количество  обработанного серной кислотой силикагеля, который засыпается в него на 4 часа, затем его чистят на многослойной колонке, заполненной различными сорбентами на основе силикагеля и осушителем. Если необходимо, проводят очистку экстракта от элементной серы и очистку оксидом алюминия, после чего экстракт упаривают. В конечный объем  добавляют раствор стандарта выхода ПХБ 207 и анализируют на приборе.

исследования ПХТ и ПХБ

Анализ экстракта

Анализ для определения ПХБ и ПХТ в донных отложениях/ почве как и при градуировке проводят раздельно, каждый по своим приборным методам.

По методу для ПХБ на масс-спектрометре устанавливается режим записи данных для выбранных ионов и регистрируются масс-хроматограммы. 

При анализе на содержание в пробе ПХТ исследуют не отдельные соединения, как для ПХБ, а устанавливают режим записи масс-хроматограмм  выбранных ионов для групп изомеров, которые содержат определенное количество атомов хлора в своем составе.

Идентификация ПХБ

Аналит считается идентифицированным, если его время выхода на хроматограмме совпадает с временем выхода, полученным при градуировке, и если отношение площадей хроматографических пиков выбранных ионов аналита не отличается от теоретического. 

Идентификация ПХТ

Аналиты считаются распознанными, когда время удерживания аналитов находится внутри соответствующего «окна» выхода, и если отношение сумм площадей хроматографических пиков выбранных ионов группы аналитов не отличается от теоретического.

Для идентификации ПХТ сравнивают время выхода групп изомеров, полученных при измерении, со временем выхода при градуировке и отношением площадей на масс-хроматограммах для определенных ионов.

исследования ПХТ и ПХБ

Расчет количества ПХБ и ПХТ

Для ПХБ количество внутренних стандартов и самих аналитов определяют  по ранее построенной градуировке. В отношении ПХТ производят аналогичные действия, но в отличие от ПХБ, делается расчет не для каждого соединения, а для каждой группы изомеров с одинаковым количеством атомов хлора. Затем рассчитывается суммарное содержание ПХТ.

Наша лаборатория аккредитована на:

- лабораторные исследования (анализы) ПХБ в донных отложениях, почве, воде, морской фауне

- лабораторные исследования (анализы) ПХТ в донных отложениях, почве, воде

Поделиться:

Прайс-лист
Предыдущие новости
Расширение области аккредитации ООО «Лаборатория»

Рады сообщить Вам, что ООО «Лаборатория» прошла процедуру расширения области аккредитации. На данный момент мы является частной лабораторией с самой большой областью аккредитации в Российской Федерации.

Лабораторные исследования диоксинов (ПХДД) и фуранов (ПХДФ) в воздухе, воде и грунтах

Диоксины и диоксиноподобные соединения - признанные «лидеры» по токсичности даже среди химических поллютантов «грязной дюжины» (“dirty dozen”). Наиболее известный представитель этой группы соединений- 2,3,7,8-тетрахлордибензодиоксин, который обладает максимальной токсичностью и нередко именуется собственно диоксином.

Лабораторные исследования микропластика

Загрязнение мусором, среди которого в последнее время преобладают пластиковые отходы, - самая значительная и тревожная проблема среды обитания человека XXI века.

все новости