В области аккредитации нашей лаборатории есть несколько методик для анализа промышленных выбросов. Среди веществ-загрязнителей воздуха различают следующие группы соединений:
-
хлорсодержащие органические соединения: метиленхлорид, хлороформ, дихлорэтан, четырёххлористый углерод, эпихлоргидрин, трихлорэтилен, тетрахлорэтилен;
-
органические загрязнители ароматического ряда: бензол, толуол, ксилолы, стирол, нафталин и пр;
-
кислородсодержащие летучие органические соединения: спирты, эфиры, кетоны, летучие органические кислоты: пропионовая кислота, пентановая кислота (валериановая), гексановая кислота (капроновая) и пр;
-
летучие алифатические углеводороды.
При анализе воздуха различают выбросы промышленных предприятий, воздух рабочей зоны и административных зданий, воздух замкнутых помещений, атмосферный воздух. Для каждого из видов воздушных сред есть нормативы контроля качества по концентрации тех или иных загрязнителей.
В общем виде процедура анализа содержания загрязнителей в воздухе включает в себя:
-
отбор пробы путём концентрирования компонентов при прокачивании известного объёма воздуха с определённой скоростью через слой сорбента, либо отбор определённого объёма воздуха без предварительного концентрирования;
-
перенос пробы на колонку хроматографа;
-
хроматографический анализ и анализ результатов измерений.
Отбор образцов
Для анализа органических соединений воздух отбирают в стеклянные емкости: воздушные кюветы или шприцы большого объема без концентрирования.
При малых количествах загрязнителей для концентрирования примесей воздух прокачивают через различные поглотители.
Для концентрирования летучих органических соединений (ЛОС) в нашей лаборатории применяются стеклянные трубки, заполненные сорбентом «Tenax ТА» или «Tenax GR», рассчитанные на многоразовое использование.
Перед проведением отбора трубки проходят предварительную подготовку: нагрев с продувкой чистым азотом в специальном устройстве. На месте отбора воздух продувается через трубку аспиратором с фиксированной скоростью и фиксированное время. Таким образом, летучие загрязнители из заданного объема анализируемого воздуха количественно переносятся на небольшое количество сорбента. После отбора трубки изолируют в герметичных пеналах и доставляют в лабораторию для проведения анализа.
Аппаратура для анализа
Анализ летучих органических соединений (ЛОС) в нашей лаборатории проводится на хроматографах «Кристалл 5000.2». Для переноса сконцентрированных соединений в аналитическую колонку применяется термодесорбер «Хроматэк ТДС 2-стадийный». В термодесорбере трубка быстро нагревается и продувается газом-носителем. Далее происходит промежуточное вымораживание компонентов в небольшой ловушке и затем быстрый нагрев ловушки с переносом образца в капиллярную аналитическую колонку. В аналитической колонке проба делится на компоненты, которые поступают в детектор последовательно, по мере подъема температуры колонки.
Для переноса образцов из газовой кюветы или шприца большого объема используются многоходовые краны-дозаторы для газовых проб.
Колонки
В зависимости от природы определяемых ЛОС используются различные колонки. Мы используем деление одной пробы одновременно на двух колонках различной полярности с одинаковыми геометрическими размерами. После термодесорбера стоит тройник, делящий пробу на две равные части.
Каждая колонка подсоединена к своему детектору. Такая схема помогает однозначно идентифицировать вещество по двум временам выхода.
Для тех соединений, для которых невозможно получить удовлетворительную хроматограмму на этих колонках (например, для полярных соединений), применяется колонка с полярной неподвижной фазой.
При анализе лёгких углеводородов применяются насадочные колонки небольшой длины, наполненные сорбентом, например, оксидом алюминия, импрегнированным щёлочью.
Детекторы
Хроматограф для работы на двух параллельных колонках имеет два пламенно-ионизационных детектора (ПИД). Этот детектор достаточно универсален, у него хорошая чувствительность ко многим органическим веществам и широкий линейный диапазон.
Градуировка
Хроматограф градуируется по государственным стандартным образцам (ГСО) в соответствии со следующей процедурой: после приготовления градуировочный раствор наносится на чистые сорбционные трубки, которые помещаются в термодесорбер, происходит запись хроматограммы, измеряются площади пиков для интересующих веществ, строится градуировочный график по каждому компоненту.
В случае летучих углеводородов градуировочная зависимость определяется при анализе стандартных газовых смесей с различным содержанием метана.
Обработка полученных хроматограмм
Записанные хроматограммы обрабатываются с помощью программного обеспечения, которое производит запись хроматограммы и позволяет рассчитать такие параметры пиков компонентов, как: время выхода, характерное для данного вещества, отклик детектора (высота или площадь пика). По градуировочным графикам рассчитывается количество вещества в пробе. Стабильность градуировочной характеристики периодически проверяется для подтверждения достоверности полученных результатов. Если проверка показывает отклонение от заданных параметров, градуировка строится заново.
Наша лаборатория аккредитована на лабораторные исследования летучих органических соединений (ЛОС) в воздухе.
Прайс-лист на исследование атмосферного воздуха
Прайс-лист на исследование воздуха промышленных выбросов
Прайс-лист на исследование воздуха рабочей зоны
Прайс-лист на исследование воздуха замкнутых помещений