Существует несколько методов определения массовой концентрации нефтепродуктов в природных объектах: флуорометрический, метод ик-спектроскопии, гравиметрический. Все эти методы дают информативный, интегральный результат количества нефтепродуктов в анализируемой среде, но не дают информацию о составе этих загрязнений.
Основы метода определения массовой концентрации нефтепродуктов.
В области аккредитации нашей лаборатории есть методика М-МВИ-109-03, которая называется «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтяных углеводородов в поверхностных водах и массовой доли нефтяных углеводородов в донных отложениях методом хромато-масс-спектрометрии».
Эта методика предназначена для определения индивидуальных нефтяных углеводородов (ИНУ) (алканов С9 - С32) в указанных средах с целью оценки уровня загрязненности природной среды.
Для реализации анализа по этой методики наша лаборатория использует хромато-масс-спектрометр фирмы Agilent, состоящий из газового хроматографа газового HP 6890 и масс селективного детектора HP 5973 (МСД).
Подготовка пробы
Для измерения индивидуальных нефтяных углеводородов (ИНУ) (алканов С9 - С32) пробу донных отложений высушивают, измельчают, берут 2 навески, проводят экстракцию тетрахлоридом углерода, фильтруют, чистят на колонке с оксидом алюминия, а затем 1-2 мкл экстракта переносится в хроматографическую колонку.
Углеводороды из воды экстрагируют тетрахлоридом углерода, чистят на колонке с оксидом алюминия и проводят анализ.
Количественное определение ИНУ на хромато-масс-спектрометре.
При анализе на хроматографе проба делится на составляющие компоненты, которые поочередно поступают в МСД. Хроматограмма записывается в память компьютера и обрабатывается программой.
Идентификацию ИНУ осуществляют по временам удерживания, зарегистрированным в режиме селективного ионного детектирования. При значительном содержании в пробе определяемых ИНУ, возможна идентификация по полному масс-спектру с использованием библиотек спектров.
Перед измерением производится градуировка прибора по стандартам наборов насыщенных углеводородов С9 — С32 и по стандартам, содержащим углеводороды фитан и пристан.
В методе можно использовать абсолютную градуировку или градуировку с внутренним стандартом. Для внутреннего стандарта используют дейтерированные н-тетрадекан
и н-тетракозан. С ними повышается точность определения компонентов, и также точнее контролируется полнота экстракции.
Преимущество метода
Достоинством использования данного метода являются: высокая чувствительность и селективность, информативность при использовании библиотеки масс-спектров.
Еще одним отличием методики является возможность определения состава нефтяных углеводородов в сравнении с методами, которые дают только суммарную концентрация нефтепродуктов.
Метод дает возможность определять массовую долю для каждого ИНУ, определить суммарное содержание ИНУ, центр тяжести для хроматограммы, отношение суммарной площади ИНУ с нечетным количеством атомов углерода к сумме площадей ИНУ с четным количеством атомов углерода. Можно получать соотношение «пристана» и «фитана» в образце. Данные показатели представляют интерес, например для геохимиков, для интегральной оценки загрязненности водных объектов.
Специфика реализации методики
Для реализации методики желательно иметь колонку с максимальным температурным пределом выше 350°. Это позволяет проанализировать образцы с достаточно высокой точкой кипения и улучшает форму пиков ИНУ с длинной углеродной цепью. При наличии такой колонки можно получать удовлетворительные хроматограммы для образцов, содержащих ИНУ с количеством атомов углерода вплоть до 40.
Наша лаборатория аккредитована на исследование индивидуальных нефтяных углеводородов (алканов С9-С32) в донных отложениях и воде.
Прайс-лист на исследование донных отложений
Прайс-лист на исследование воды